2結果與討論

2.1單因素試驗

2.1.1復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比對產率的影響

選取反應時間2 h、丙酮與復合氨基酸溶液體積比1.5∶1、反應溫度35℃、pH 11，根據(jù)復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比對產物產率的影響趨勢，確定優(yōu)化復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比的范圍，結果見圖1。

圖1復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比對產率的影響

由圖1可以看出，復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比影響產率的總體趨勢是首先逐步提高，達到最大值后逐步下降，復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比為4∶1時產物產率最大。因此，選擇復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比3∶1～5∶1進行優(yōu)化試驗。

2.1.2 pH對產率的影響

選取復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4∶1、反應時間2 h、丙酮與復合氨基酸溶液體積比1.5∶1、反應溫度35℃，根據(jù)pH對產物產率的影響趨勢，確定優(yōu)化pH的范圍，結果見圖2。

圖2 pH對產率的影響

由圖2可以看出，pH影響產率的總體趨勢是首先逐步提高，達到最大值后逐步下降，pH為11時產物產率最大。因此，選擇pH 10～12進行優(yōu)化試驗。

2.1.3反應溫度對產率的影響

選取復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4∶1、反應時間2 h、丙酮與復合氨基酸溶液體積比1.5∶1、pH 11，根據(jù)反應溫度對產物產率的影響趨勢，確定優(yōu)化反應溫度的范圍，結果見圖3。

圖3反應溫度對產率的影響

由圖3可以看出，隨著反應溫度逐步升高產物產率也逐步增大，在35℃時產物產率達到最大值，之后反應溫度再升高產物產率逐步下降。因此，選擇反應溫度30～40℃進行優(yōu)化試驗。

2.1.4反應時間對產率的影響

選取復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4∶1、pH 11、反應溫度35℃、丙酮與復合氨基酸溶液體積比1.5∶1，根據(jù)反應時間對產物產率的影響趨勢，確定最適反應時間，結果見圖4。

由圖4可以看出，在反應時間0.5～2 h范圍內產物產率逐漸增大，之后隨反應時間延長，產率沒有明顯的變化。因此，反應時間2 h最適合大豆粕合成N-椰子油酰基復合氨基酸。

圖4反應時間對產率的影響

2.1.5丙酮與復合氨基酸溶液體積比對產率的影響

選取復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4∶1、pH 11、反應溫度35℃、反應時間2 h，根據(jù)丙酮與復合氨基酸溶液體積比對產物產率的影響趨勢，確定優(yōu)化丙酮與復合氨基酸溶液體積比的范圍，結果見圖5。

圖5丙酮與復合氨基酸溶液體積比對產率的影響

由圖5可以看出，隨著丙酮與復合氨基酸溶液體積比的增加，產物產率逐步增加，丙酮的加入有利于產物產量的增加，當丙酮與復合氨基酸溶液體積比達到1.5∶1后，產率隨著體積比增加不再有較明顯的提高。因此，選擇丙酮與復合氨基酸溶液體積比1∶1～2∶1進行優(yōu)化試驗。

2.2響應面優(yōu)化試驗

2.2.1響應面試驗設計及結果

以單因素試驗為基礎，固定反應時間為2 h，以N-椰子油酰基復合氨基酸產率為響應值(Y)，復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比(X1)、pH(X2)、反應溫度(X3)、丙酮與復合氨基酸溶液體積比(X4)為影響因素，根據(jù)Box-Behnken的試驗設計原理，通過SAS軟件對試驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，確定最佳工藝。響應面試驗因素水平見表1，響應面試驗方案及結果見表2，回歸方程方差分析見表3。

表1響應面試驗因素水平

表2響應面試驗方案及結果

由表3可以看出，函數(shù)模型R2=99.19%，說明模型預測值和試驗值擬合度高，模型極顯著(Plt;0.000 1)，方程預測N-椰子油酰基復合氨基酸產率是可信的。X1(復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比)、X2(pH)、X3(反應溫度)、X4(丙酮與復合氨基酸溶液體積比)影響因素程度為X2gt;X1gt;X3gt;X4，

影響因素之間的交互作用除X1X3影響不顯著、X3X4影響顯著外，其余交互項影響極顯著。

表3回歸方程方差分析

2.2.2驗證試驗

對經過響應面試驗優(yōu)化得到的數(shù)學回歸方程進行求極大值，得到X1為4.2∶1、X2為11.2、X3為36℃、X4為1.7∶1，產率最大值為91.02%。根據(jù)響應面優(yōu)化結果和綜合因素影響得到大豆粕合成N-椰子油酰基復合氨基酸最優(yōu)工藝條件為：復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4.2∶1，pH 11.2，反應溫度36℃、丙酮與復合氨基酸溶液體積比1.7∶1，反應時間2 h。在最優(yōu)工藝條件下進行3次驗證試驗，得到產率分別為91.06%、91.07%、91.08%，平均值為91.07%，與模型預測值91.02%相差很小，同時證明得到的數(shù)學回歸擬合模型可信度很高。

2.3產品表面活性性能

測定了以大豆粕為原料合成的N-椰子油酰基復合氨基酸產物表面活性性能，同時與陰離子表面活性劑月桂酸鉀、十二烷基硫酸鈉表面活性進行了比較，結果見表4。

表4產物表面活性性能對比

由表4可以看出，所得產物表面活性性能優(yōu)越，并且在一些方面超過月桂酸鉀、十二烷基硫酸鈉。

3結論

本研究以影響大豆粕合成N-椰子油酰基復合氨基酸產率因素的單因素試驗為基礎，利用SAS軟件，根據(jù)Box-Behnken的試驗設計原理，通過響應面優(yōu)化及對回歸方程方差分析，發(fā)現(xiàn)復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應溫度、丙酮與復合氨基酸溶液體積比對大豆粕合成N-椰子油酰基復合氨基酸產率都有極顯著影響。通過回歸數(shù)學模型得到最優(yōu)工藝條件為：復合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4.2∶1，pH 11.2，反應溫度36℃，丙酮與復合氨基酸溶液體積比1.7∶1，反應時間2 h。在最優(yōu)工藝條件下產率為91.07%，與模型預測值91.02%相差很小。與陰離子表面活性劑月桂酸鉀、十二烷基硫酸鈉表面活性性能進行了比較，所得產物表面活性性能優(yōu)越。